些仪器的作用，特别是无机制备 实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时， 要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所 近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器 的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机 程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析 出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用 重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二 酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。 ③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

些仪器的作用，特别是无机制备 实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时， 要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所 近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器 的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机 程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析 出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用 重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二 酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。 ③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

些仪器的作用，特别是无机制备 实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时， 要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所 近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器 的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机反 程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析 出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用 重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二 酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。 ③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

些仪器的作用，特别是无机制备 实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时， 要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所 近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器 的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机反 程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析 出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用 重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二 酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。 ③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

问：王国维在《人间词话》中曾评价说：“红杏枝头春意闹，着一‘闹’字，境界全出。”请分析其 妙处？ 闹，热闹。（步骤一）当它在诗句中与“红杏”和“春意”组合在一起时，表现的正是春意盎然 ，春 光烂漫之意。 此处运用拟人的手法生动形象地表现了春光无限的意境之美，（步骤二）表达了诗人对明媚 春光的喜爱之情。（步骤三） 【例3】阅读下面这首诗，然后回答问题 早上五盘岭① 岑参 平旦驱驷马，旷然出五盘②。 “孤”字写尽环境之孤苦，由此可达人心。 随风潜入夜，润物细无声。 请分析“潜”字和“细”字的妙处。 潜，偷偷的；细，细细的，绵绵的。（步骤一） 这两个字抓住了春雨柔软连绵的特点；（步骤二） 运用拟人手法的运用，寓春雨以情趣，写出了春雨只为润物不为人知的高尚品格，令人深感作者的喜 雨之情。（步骤三） 阅读下面这首诗，然后回答问题 劳停驿 欧阳修 孤舟转山曲，豁尔见平川。 树杪帆初落，峰头月正圆。 荒烟几家聚，瘦野一刀田。 旧时茅店社林边，路转溪桥忽见。 分析该词中数词“七八”“两三” 的妙处？ 解析：七八颗星是寥落的疏星，两三点雨是轻微的小雨，（步骤一）几个数词的运用使我们感到了夜 色微雨中一种轻柔的美，营造了一种恬静、祥和的气氛，（步骤二）表达了作者对丰收的喜悦之情以及他 对农村生活的热爱。 （步骤三） 【例】“前村深雪里，昨夜一（数）枝开。” 解析：“一枝”比“数枝”更能突出梅花先于百花开的特点，更能突出诗题中的“早”字。（补充）

误的是 A. B. 步骤2 逆向反应的 C. 步骤1 的 反应比步骤2 快 D. 该过程实现了甲烷的氧化 【答案】C 【解析】 【详解】A．由能量变化图可知， ，A 项正确； B．由能量变化图可知，步骤2 逆向反应的 ，B 项正确； C．由能量变化图可知，步骤1 的活化能 ，步骤2 的活化能 ， 步骤1 的活化能大于步骤2 的活化能，步骤1 的反应比步骤2 慢，C 项错误； 7/17 （1）采用 下图所示装置制备 ，仪器a 的名称为_______；步骤I 中采用冰水浴是为了_______； 12/17 （2）步骤Ⅱ应分数次加入 ，原因是_______； （3）步骤Ⅲ滴加饱和 溶液的目的是_______； （4）步骤Ⅳ生成 沉淀，判断 已沉淀完全的 操作是_______； 13/17 （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。 A．蒸发皿中 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 （2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 10℃ （3）除去过量的SO2（或H2SO3） （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 （5）D、A、E 【解析】 【分析】步骤Ⅱ中MnO2 与H2SO3 在低于10℃时反应生成MnS2O6

___(填化学式)。 （2）水浸渣中主要有 和_______。 （3）“沉淀”步骤调 到弱碱性，主要除去的杂质是_______。 （4）“除硅磷”步骤中，使硅、磷分别以 和 的形式沉淀，该步需要控制溶液的 以达到最好的除杂效果，若 时，会导致_______； 时，会导致_______。 （5）“分离钒”步骤中，将溶液 调到1.8 左右得到 沉淀， 在 时，溶解为 或 在碱性条件下，溶解为 在碱性条件下，溶解为 或 ，上述性质说明 具有_______(填标号)。 A．酸性 B．碱性 C．两性 （6）“还原”步骤中加入焦亚硫酸钠( )溶液，反应的离子方程式为_______。 9. 实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/ ℃ 沸点/ ℃ 溶解性 4/7 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二 酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 5/7 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。 ③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3

以无机物制备为载体的综合实验 题型特点 规律： 明确实验目的―→找出实验原理→ 分析装置作用―→得出正确答案 审题、破题秘诀 ①审信息 题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中 ②看步骤 明确实验设计中有哪些步骤 ③判原理 找出实现实验目的的原理 ④找作用 判断各个装置在实验中的作用 ⑤关注量 在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量 以无机物制备为载体的综合实验题是对元素及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综 实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化 合物等有关知识获取 ②想过程， 理清实验操 作的先后顺 序 根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方 法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序 ③看准图， 分析各项实 验装置的作 用 有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要 认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓 度的双氧水溶液) 五、新情境下物质制备方案的设计 物质制备实验方案的设计应遵循以下原则： ①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。 整体思路 分析原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺 序 除杂设计 搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质

以无机物制备为载体的综合实验 题型特点 规律： 明确实验目的―→找出实验原理→ 分析装置作用―→得出正确答案 审题、破题秘诀 ①审信息 题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中 ②看步骤 明确实验设计中有哪些步骤 ③判原理 找出实现实验目的的原理 ④找作用 判断各个装置在实验中的作用 ⑤关注量 在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量 以无机物制备为载体的综合实验题是对元素及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综 实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化 合物等有关知识获取 ②想过程， 理清实验操 作的先后顺 序 根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方 法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序 ③看准图， 分析各项实 验装置的作 用 有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要 认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓 度的双氧水溶液) 五、新情境下物质制备方案的设计 物质制备实验方案的设计应遵循以下原则： ①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。 整体思路 分析原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺 序 除杂设计 搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质

并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼 的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______； (2)操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______； 3．(2023•全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+ 2NH4Cl+10NH3+H2O2 2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ．称取2.0g NH4Cl，用 水溶解。 Ⅱ．分批加入入3.0g CoCl2·6H2O 后，将溶液温度降至 以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌 下逐滴加入 的双氧水。 Ⅲ．加热至 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。