化学综合实验 题型一 实验简答题答题规范(解析版)Word（39页）

题型一 实验简答题答题规范 1．除杂：除去……中的…… 2．干燥：除去……气体中的水蒸气，防止…… 3．增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的 流速(浓度、压强)，增大气液或固液接触面积。 4．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。 5．温度不高于××℃的原因，适当加快反应速率，但温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H2O2、 NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促进水解(如AlCl3)等，影响产品的生成。 6．从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、 过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。 7．从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤， 如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来、洗涤、干燥。 8．控制某反应的pH 使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀，调节pH 所用试剂为主要元素对应的氧 化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH 分离时的范围确定：范围过小导致某离子沉淀不完全，范围 过大导致主要离子开始沉淀。 9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热 简答题以说明原因、目的、理由、解释疑问，叙述以描述现象、事实、设计操作等，是每年高 考化学试题中必考的题型之一，具有一定的信度与区分度，是近几年高考的重要考查形式。此类题 主要考查学生对所学知识理解的准确性、思维的完整性、推理的严密性和表述的条理性等综合能力。 要求高、难度大具有很好的区分度，考生在答题时普遍存在因回答不能击中知识要点、逻辑顺序混 乱、表述不清、表达不规范等原因而造成的失分较多，而在备考过程中却一直被忽视，成为知识点 复习的“死角”。因此，要求考生了解题型的知识点及要领，对于常考的模型要求有充分的认知。 分解、挥发。 10．检验溶液中离子中是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入沉淀剂，若 无沉淀生成，则离子沉淀完全。 11．洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3 次。 12．检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出 现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。 13．洗涤沉淀的目的：除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质。 14．冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的 溶解损耗。 15．乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产 物。 16．蒸发、反应时的气体氛围：抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl 气 流中进行。 17．事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。 一、描述“实验现象”的答题规范 1．现象描述的答题模板 有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊 或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气 体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述 (四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体 积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后… …(加深、变浅、褪色等) 2．现象描述时的注意事项 ①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的 ②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成 白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质 现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象 ③现象描述要准确 a．如A 试管中……，B 处观察到…… b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色 固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体” ④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分 ⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别 二、描述“操作或措施”的答题规范 1．从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇 洗等)→干燥 2．蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止 加热，利用余热将剩余水分蒸干 3．测定溶液pH 的操作：取一小块pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待 测液点到pH 试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH 4．证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入 ××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全 5．洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2 ～3 次 6．检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附 的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净 如：在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液， 沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？ 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀 已洗净 7．滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液 ×××色褪去)，且半分钟内不变色 如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标 准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色 8．分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋 转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果 均不漏水，说明分液漏斗不漏水 9．萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞， 左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶 塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下， 流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出 10．容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否 有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查 11．滴定管查漏操作 酸式滴 定管 关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏 水，若2 分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作 碱式滴 定管 向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟 内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水 12．滴定管排气泡的操作 酸式滴 定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴 碱 式滴定 管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴 流出，即可排出碱式滴定管中的气泡 13．滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 14．焰色反应操作：铂丝⃗ 酒精灯 灼烧 无色⃗ 灼烧待测物⃗ 酒精灯 灼烧 观察火焰颜色⃗ 用盐酸 洗涤 铂丝 ⃗ 酒精灯 灼烧 无色 15．装置气密性检查 微热法检查气 密性 封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→ 气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段 稳定的水柱)→结论(装置气密性良好) 液差法检查气 密性 封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成 液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好) 三、物质检验和鉴别类的答题规范 1．离子的检验 单一离子 检验 取试样→加水溶解→加……试剂⃗ 除干扰⃗ 分离加……检验试剂→观察现象→得出结论 以SO 的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶 液，若有白色沉淀产生，则证明有SO 多种离子 检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支 试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质 检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支 试管中滴加几滴KSCN 溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中 滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋ 2．固体的检验 答题 模板 ** Expression is faulty **取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/ 振荡)，现象是……的是……物质 ** Expression is faulty **取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加…… 试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质 实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2 组成。试设计实验证明榴石矿中含有 FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中 滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解) 3．气体检验 单一气体检验 将气体通入(或通过) 试剂[×××溶液(或××固体)] 描述现象 得出结论 混合气体的检验 检验气体甲 除去气体甲 确定气体甲已除尽 检验气体乙 实例 以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则 证明该气体是CO2 微点拨 ** Expression is faulty **水蒸气最先检验；** Expression is faulty **有干扰的气体先检 验；** Expression is faulty **关键词：如“少量”“除尽”等 4．物质的鉴别 固体 ①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质 溶液 ①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂， 现象是……的是……物质 气体 取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是… …气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体 鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液 褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2 5．气体的验满和验纯操作 气体 方法 氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满 二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满 氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满 氯气验满 将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满 可燃性气体(如氢气) 的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到 尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净 四、化学实验中常见操作的目的、作用或原因 1．沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水) 2．沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水 分，使固体快速干燥 3．冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率 4．控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶 解等 5．“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的 原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 6．加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等 7．加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质 8．温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3 等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、 NH4HCO3等)受热分解 10．蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl 气流中 进行，加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行等) 11．配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化 12．反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 13．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动 14．用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件 改变)使平衡向××方向移动，产生××现象 五、化学实验中仪器或试剂作用 1．有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气 2．有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水) 3．固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏 斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下 4．温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时 温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度 六、常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视 量气管内凹液面最低处读出数值 ⑨中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减 小，加快过滤的速率 1．(2023•全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机 化合物进行C、H 元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连 接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 (2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。 (3)c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。 A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3 (4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。 (5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物 的相对分子量为118，其分子式为_______。 【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a (2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO Cu+CO2 (3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (4)继续吹入一定量的O2，冷却装置 (5)C4H6O4 【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定 法，将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将 产物吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段， 从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物 生成，而后将已U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯， 保证当a 处发生反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2；(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提 供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方 程式为CO+CuO Cu+CO2；(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管 装有无水CaCl2，d 管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分 子式的确定；(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中， 使装置冷却；(5)c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有 机物中H 元素的物质的量n(H)= = =0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的 CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)= = =0.0008mol；有机物中O 元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)= = =0.0008mol；该 有机物中C、H、O 三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对 分子质量为118，则其化学式为C4H6O4。 2．(2023•湖南卷，15)金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反 应，将块状 转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有